zum Inhalt springen

News-Archiv

1. NMR-Rundmail 2014 // 1st NMR circular mail 2014

Nach dem durch Bauarbeiten auch für uns relativ anstrengenden letzten dreiviertel Jahr möchten wir hiermit alle aktiven Nutzer auf einige Punkte explizit hinweisen, die den Betrieb der Abteilung gewährleisten und die teilweise vielleicht wieder in Vergessenheit geraten sind.

Sehr geehrte Nutzer der NMR-Abteilung,


nach dem durch Bauarbeiten auch fuer uns relativ anstrengenden letzten dreiviertel Jahr moechten wir hiermit alle aktiven Nutzer auf einige Punkte explizit hinweisen, die den Betrieb der Abteilung gewaehrleisten und die teilweise vielleicht wieder in Vergessenheit geraten sind. Davon abgesehen kommt an erster Stelle noch eine sicherheitstechnische "Neuerung", die das Verhalten bei Stickstoff-Fuellvorgaengen anbelangt. Die Hinweise zu den Probenwechslern sind bitte von allen Nutzern zu beachten.


Sicherheit

Nachdem in der Fachgruppe Magnetresonanz der GDCh als gemeinsame Richtlinie vereinbart wurde, dass beim Durchfuehren von sog. Kryofuells (d.h. Magnetservice mit fluessigem Stickstoff bzw. Helium) keine Personen im Labor sein duerfen, die nicht am Fuellvorgang beteiligt sind, setzen wir dies nun auch in Koeln um. Fuer Sie bedeutet das, dass Sie waehrend eines Stickstoff- oder Helium-Fuellvorgangs das entsprechende NMR-Labor nicht betreten und keine Messungen durchfuehren koennen. Zur Erinnerung: Die Magnete werden montags mit Stickstoff gefuellt. Helium-Fuells sind pro Magnet nur in groesseren
Abstaenden (alle 3-6 Monate) notwendig. Bei Fuellvorgaengen werden wir am entsprechenden Labor sichtbare Warnhinweise anbringen.


Neue Mitarbeiterin

Seit diesem Monat ist unsere Abteilung wieder "komplett", die zweite halbe Stelle ist nun mit Frau Graciela Castellanos besetzt. Wie alle anderen NMR-Operateure ist sie kuenftig in Raum 113 (OC) und unter der Telefonnummer 1787 zu erreichen. Im Mai wird sie nun zunaechst in ihre Aufgaben eingefuehrt, ab dem kommenden Monat steht sie dann fuer Servicemessungen zur Verfuegung.


Probenwechsler im Forschungsbetrieb


Da wir insbesondere am AV300ac (Probenwechsler Raum 212A AC) wegen aussen verschmutzter Probenroehrchen in der juengsten Vergangenheit mehrfach Probenkopf und Shim-Einheit reinigen mussten bitten wir hiermit ausdruecklich, nur saubere NMR-Roehrchen auf den Wechslern aufzusetzen. Klebspuren von alten Etiketten koennen mit Loesungsmittel entfernt werden. Auch von sog. "Festkoerperproben" bitten wir abzusehen. In Zukunft werden wegen dreckiger Roehrchen und Festkoerper-Inhalt Verwarnungen ausgesprochen. Bitte beachten Sie ausserdem die von uns vorgegebenen Roehrchenqualitaeten. Ungeeignete Roehrchen werden konfisziert.

Als spezielle Regelung gilt fuer das AV300ac: An diesem Spektrometer, das in erster Linie von Mitarbeitern der Arbeitsgruppen aus der Anorganischen Chemie genutzt wird sind fuer Mitarbeiter aus BC, OC & PC keine C/H-C-Experimente zulaessig. Fuer letztere koennen das AV300oc, das DPX300 und das DPX200 genutzt werden.


Fuer das Vermeiden von Spektrometer-Abstuerzen, wie im vergangenen Quartal mehrfach vorgekommen, ist es wichtig, dass Sie die Anleitungen exakt befolgen. D.h. bitte keine Eintraege bei Exp.No. manuell aendern, etc..


Probenwechsler im Praktikumsbetrieb


Am DPX200 (Praktikumsspektrometer in Raum 212A AC) beobachten wir immer wieder, dass Proben mit no-name-Roehrchen zu locker im Spinner sitzen. Auch hier gilt ohne Ausnahme, dass Roehrchen aus dem Praktikum die von uns angegebenen Vorgaben erfuellen muessen. Herr Kuechenberg von VWR kann entsprechende, geeignete Willmad-Roehrchen an Praktikumsteilnehmer verkaufen.


Zur Probennomenklatur: Fuer Messungen in OCG-, OCE- und OCF-Praktika gelten wieder klare Regeln fuer die Nomenklatur: Z.B. "OCG-XYZ........" (Praktikumskuerzel-Namenskuerzel sowie 8 weitere Stellen, nur Buchstaben und Zahlen). Dies bitten wir insbesondere die Praktikums-Assistenten zu beachten.


------------------Version in English-------------------------------------------------

Dear NMR users:


Since the last 9 months turned out to be quite exhausting for us (not only due to the construction activies), we would like to remind all of our active users of some rules and etiquette, which guarantee the trouble-free operation of our service, and which might be prone to "being forgotten". Besides that, a first point deals with a security-relevant topic, our new regulations for liquid nitrogen fills.

Never the less, we would like to explicitely ask all of our users to also read our
remarks on automated sample changers.


Security


In the German Chemical Society's magnetic resonance division, there has been an agreement on guidelines for the performance of so-called cryo-fill procedures (i.e. servicing our magnets with liquid nitrogen or helium). In the future, during a filling procedure, only trained staff involved in the filling process will be allowed to stay in the NMR lab during cryo transfers. This means, that during N2 or He fills, you are neither allowed to enter the corresponding NMR lab, nor to set up NMR experiments. Just a reminder: Magnets are serviced every Monday. And helium refills occur only in irregular, larger intervals (every 3-6 months, depending on the magnet). We will install clearly visible warning signs outside the lab during filling procedures.


New staff member

Since May, our facility is "complete" again in terms of staff. The second part-time
position has been filled and our new coworker is Ms Graciela Castellanos. Like our other NMR operators, she can be reached in r.113 (OC) and by phone 1787. During the current month, she will receive her training and initial instructions. For service operations, she will be available from June.


Sample changer-operated spectrometers, research samples

Especially at the AV300ac (spectrometer r.212A inorganic), we had to clean probehead and shim stack various times in the near past due to dirty NMR sample tubes. This is not only time-consuming but also bears the risk of potential damage to (expensive) rf parts. Therefore, we kindly ask all of our users to employ only *clean* NMR sample tubes. Traces of adhesive from labels can be removed with common solvents. Also, we would ask you not to attempt to measure "solids" samples. In the future, outside-contaminated tubes and
samples containing solids can cause "warnings" (three of the latter lead to exemption from routine spectrometers). Please, observe the NMR tube quality requirements given by us. Tubes, that do not fulfill the standards will be confiscated. Another reminder to a special agreement concerning the AV300ac: On this instrument, which is mainly in use by group members from inorganic chemistry, users from biochemistry, organic and physical chemistry cannot set up C or H-C experiments! Instead, this user group may frequent either the AV300oc, the DPX300 or also the DPX200.
And finally: To avoid spectrometer crash due to software errors, which used to happen quite often during the last 4 months, it is important to exactly follow our written instructions available next to the spectrometer work station. For instance, you should never change entries for exp.no. manually, etc..

Sample changer-operated spectrometers, "Praktikum"


At the DPX200 (spectrometer used for lab classes at r.212A inorganic), we have observed more than once that (illegal) sample tubes of "no-name" quality were employed. These tubes tend to be to loose or thight in our spinners, which can have severe consequences. For all the "Praktika", without any exception, the same tube quality requirements apply as for our other spectrometer users. Addressed to teaching assistants: The VWR shop sells proper Willmad tubes through an agreement with Mr Kuechenberg (http://www.nmr.chemie.unikoeln.
de/fileadmin/einrichtungen/chemie_NMR/Vorrat/infos/roehrchen.pdf).

Regarding sample nomenclature: Measurements in OCG-, OCE- and OCF-Praktika have clear rules for sample i.d.'s: E.g. "OCG-XYZ........" (=token Praktikum, token name, as well as 8 additional characters, only letters or numbers). We ask esp. teaching assistants to observe these points.

zum Seitenanfang